掃描電鏡樣品飄移的原因和解決方法分享

掃描電鏡樣品飄移的原因和解決方法

掃描電鏡（SEM）作為材料微觀形貌分析的一種手段，被廣泛應(yīng)用到多種領(lǐng)域。相信大家做掃描電鏡（SEM）分析時(shí)會(huì)遇到樣品飄移的問題，如果樣品飄移現(xiàn)象比較嚴(yán)重，無法獲得高清圖片，會(huì)影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。小編總結(jié)了一些引起樣品飄移的原因及解決方法，希望可以幫助到大家。

引起樣品飄移的原因有以下幾方面：

1. 樣品固定不牢固

2. 樣品導(dǎo)電性較差

3. 樣品未全干燥

4. 樣品熱穩(wěn)定性差

5. 外界環(huán)境

下面讓我們一起來看看，如果在實(shí)際操作中遇到樣品飄移問題，應(yīng)當(dāng)如何應(yīng)對(duì)和解決。

Part One.樣品固定不牢固引起的飄移

如動(dòng)畫所示，如果塊體樣品沒有固定牢固，會(huì)向一個(gè)方向持續(xù)飄移，影響圖片拍攝和能譜分析。

在 掃描電鏡樣品制備前，應(yīng)根據(jù)樣品類型選擇合適的導(dǎo)電膠和樣品固定方法。

1）針對(duì)塊體樣品

粘貼固定面如果比較平整，可以選擇平面碳導(dǎo)電膠，并適當(dāng)按壓使樣品和導(dǎo)電膠粘合充分，注意不要破壞和污染需要觀察的位置。如果塊體樣品沒有平整的面用于固定，可以選擇液體導(dǎo)電膠，先將液體導(dǎo)電膠涂在樣品臺(tái)上，把樣品放在液體導(dǎo)電膠上，充分干燥后即可。

2）針對(duì)粉末樣品

可以選擇平整度較高的鋁基材雙面碳導(dǎo)電膠粘貼樣品，并用壓縮氣體對(duì)樣品進(jìn)行吹掃，將未粘貼牢固的顆粒吹掉。雙面碳導(dǎo)電膠具有粘性且較軟，受到掃描電鏡視野內(nèi)電子束的輻照，碳膠會(huì)發(fā)生一定的收縮，導(dǎo)致粉末顆粒發(fā)生飄移。如圖 1 所示，在圖片采集過程中，四周的顆粒發(fā)生明顯的飄移，導(dǎo)致周圍圖像相對(duì)于中間更模糊。對(duì)于以上現(xiàn)象，可以適當(dāng)?shù)目s短圖像采集時(shí)間，也可以等待一段時(shí)間，待導(dǎo)電膠無明顯收縮時(shí)再采集高清圖片。

圖1：圖片采集過程導(dǎo)電膠發(fā)生收縮，圖片四周顆粒較為模糊（左圖）；快速采集圖像，樣品飄移不明顯，圖像清晰（右圖）。

當(dāng)粉末顆粒小于 200nm 時(shí)，顆粒容易陷入導(dǎo)電膠中，可將樣品分散到合適的溶劑中，超聲分散后滴到硅片上并充分干燥。這樣的樣品制備過程，一方面顆粒不會(huì)陷入導(dǎo)電膠中影響觀察；另一方面，硅片強(qiáng)度較高，可以很好的解決樣品飄移問題。

3.針對(duì)需要觀察截面的樣品

尤其是一些厚度較薄，例如紙張、薄膜等，樣品截面位置不要高出樣品臺(tái)太多，盡量控制在 1mm 內(nèi)，這樣可以大大改善樣品飄移的情況，必要時(shí)可以在樣品外表面再固定一層導(dǎo)電膠，如圖 2 所示。

圖2：截面樣品高出樣品臺(tái)過多，容易造成樣品飄移（左圖）；截面樣品與樣品臺(tái)高度差在 1mm 內(nèi)，外面有導(dǎo)電膠固定（右圖）。

Part Two.樣品導(dǎo)電性較差引起的樣品飄移

對(duì)于導(dǎo)電性較差的樣品，觀察過程中存在明顯的抖動(dòng)和飄移，且飄移方向不固定，樣品部分位置會(huì)出現(xiàn)明顯荷電發(fā)白的現(xiàn)象。因?yàn)閷?dǎo)電性差引起的飄移，需要通過改善樣品導(dǎo)電性來解決，利用離子濺射儀濺鍍導(dǎo)電層可以明顯改善飄移現(xiàn)象，同時(shí)也提高樣品成像質(zhì)量。

對(duì)于塊狀樣品，離子濺射儀只能在樣品上表面形成導(dǎo)電層，無法在側(cè)面形成有效導(dǎo)電層，因此可以在樣品臺(tái)和樣品上表面間搭一條導(dǎo)電膠，形成“樣品上表面-導(dǎo)電膠-樣品臺(tái)"電子導(dǎo)通回路。金屬鑲嵌的樣品同樣可以在金屬樣品和樣品臺(tái)之間貼導(dǎo)電膠作為電子通路，能有效改善鑲嵌樣品飄移問題。如圖 3 所示。

圖3：塊狀樣品（左圖）；鑲嵌樣品（右圖）。

對(duì)于無法通過濺鍍導(dǎo)電層的樣品，可選擇低真空模式對(duì)樣品進(jìn)行觀察，同樣可以解決不導(dǎo)電樣品飄移問題。當(dāng)然也可以通過降低加速電壓和電子束束流，減輕樣品樣品荷電及其飄移現(xiàn)象。

Part Three.樣品未全干燥導(dǎo)致的樣品飄移

掃描電鏡樣品腔室為真空環(huán)境，測(cè)試樣品需要干燥無水、無易揮發(fā)溶劑。如果樣品未充分干燥，在測(cè)試過程中，水分不斷揮發(fā)會(huì)引起樣品收縮或飄移。值得注意的是水分或有機(jī)溶劑揮發(fā)會(huì)損傷和污染電鏡，建議樣品測(cè)試前必須進(jìn)行充分干燥。

Part Four.樣品熱穩(wěn)定性差引起的樣品飄移

當(dāng)電子束對(duì)樣品區(qū)域進(jìn)行掃描時(shí)，電子束與樣品相互作用會(huì)使掃描區(qū)域溫度升高，尤其是高分子材料，其導(dǎo)電導(dǎo)熱性較差，熱穩(wěn)定性低，往往會(huì)在電子束的掃描下發(fā)生飄移。針對(duì)這種情況，可以適當(dāng)降低加速電壓和電子束束流，也可以通過縮短圖片采集時(shí)間來縮短樣品飄移量。

Part Five.外界環(huán)境導(dǎo)致的樣品飄移

外界環(huán)境的震動(dòng)和噪聲會(huì)導(dǎo)致樣品發(fā)生震動(dòng)和飄移。因此掃描電鏡盡可能放置在穩(wěn)固的地面或桌面上，遠(yuǎn)離振動(dòng)源和噪聲源。

綜上所述，掃描電鏡樣品飄移是一個(gè)普遍存在的問題，且難以全消除，可以通過找到飄移的原因，盡可能減輕樣品飄移對(duì)掃描電鏡圖像分析帶來的影響。